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利用高溫的水蒸氣,對氣體進樣器殘留進行簡單清洗。

來源:中儀宇盛   更新日期:2022-06-19 15:37:25   點擊:
  

  

  在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數)是人們一直追求的目標。從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規色譜到快速色譜都是提高了工作效率。從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經相當短了。相比之下,樣品處理往往是最費時的。有統計數據表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數據處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題。


  氣體進樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,可以解決該進樣器殘留污染的問題。目前很多氣體進樣器采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式,Agilent、PE以及較多的儀器也采用了同樣方式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。


  下面來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發性組分。在空白測試時(頂空純水)發現雜質峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標準的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于該進樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復到正常分析狀態,重新頂空進樣純水??梢钥闯?,雜質峰明顯減小,故障解除。


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